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单晶培养的要领和技巧

2024-02-01 分享

  单晶培养是有机合成事情中的一个重要技术,用于获得单晶结构以了解晶体结构和确定药物分子的立体化学结构。单晶培养通常需要耐心和细心,并且需要具备晶体生长技巧和富厚的单晶培养经验。以下是一些与单晶培养相关的要领和技巧:

  要领:

  溶剂挥发法:通过让溶剂缓慢挥发,使溶液过饱和,从而促使晶体生长。

  冷却结晶法:将溶液冷却至过饱和状态,晶体会在溶液中逐渐生长。

  蒸气扩散法:通过两种溶剂之间的蒸气扩散来促使晶体生长。

  液-液扩散法:将两种不相溶的溶液缓慢混淆,使晶体在两种溶液的交界处生长。

  悬滴法:将溶液滴在载玻片上,通过溶剂的挥发使晶体生长。

  升华法:将固体样品加热至升华温度,使其直接从固态转变为气态,再在冷凝器上形成晶体。

  共晶生成法:将两种或多种物质混淆,通过共晶生成的方法获得单晶。


  技巧:

  样品预处理:样品溶解后要过滤,使用棉花轻轻塞在滴管中,制止塞得太紧。样品越纯越好,但纵然不纯也可以实验培养单晶,每次培养都相当于提纯一次。

  溶剂选择:凭据药物分子的物化性质选择最适合的结晶要领和溶剂体系。常用的溶剂体系有溶剂缓慢挥发法、液相扩散法和气相扩散法。

  培养条件:培养单晶时,安排在无人碰触的地方,每天视察一次,不要频繁移动晶体。关于明显不可的体系,需要重新实验其他溶剂体系。

  温度和情况:单晶的生长对温度和轻微扰动很是敏感,应在相似的条件下多次实验,并在没有滋扰的平静情况中进行培养。

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